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（一）样品分析方法
1.样品分析指标和分析方法配套方案
以全省范围内标准的1∶20万国际分幅为单位，统一规定各图幅内的组合样品分析39项指标。所分析的39项指标严格按照1∶20万区域化探全国调查规定的Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、F、Hg、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Ti、U、V、W、Y、Zn、Zr、SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO元素（氧化物），其中江口幅和芷江幅还增加分析了铷（Rb）指标。
铜仁市1∶20万区域化探调查样品分析测试工作，主要由贵州省地矿局地质实验研究中心（原贵州省地质局实验室）承担完成。
在实际样品分析中，以《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ0130.1—94）和《1∶5万和1∶20万化探样品分析质量要求和检查办法》（DZ0130.6—94）为基础，为了能反映出全省地球化学背景变化，要求采用更优的方法检出限和配套的分析质量监控系统。表1列出了贵州省地矿局地质实验研究中心根据自身仪器设备及技术条件拟定的分析方法配套方案。
表1 贵州省地矿局地质实验研究中心区域化探样品分析方法配套方案
（注： 序号 分析方法 代号 指标 分析测定的元素（氧化物）名称1 X射线荧光光谱法 XRF 26 As、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Rb、Nb、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO2 氢化物发生-原子荧光光谱法 HG-AFS 3 As、Sb、Bi3 发射光谱法 ES 7 Ag、B、Be、Li、Mo、Pb、Sn4 催化极谱法 POL 2 W、Mo5 离子选择性电极法 ISE 1 F6 石墨炉原子吸收光谱法 GFAAS 1 Au7 原子吸收光谱法 AAS 2 Ag、Cd8 蒸汽发生-原子荧光光谱法 VG-AFS 1 Hg9 激光诱导荧光法 LIF 1 U10 电感耦合等离子体发射光谱分析法 ICP 17 Be、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Ni、P、Ti、V、Zn、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO）
2.样品分析方法
（1）X射线荧光光谱法。测定As、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Rb、Nb、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、SiO2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO。称取4.00g经105℃烘干的、粒度小于200目的粉末样品，用低压聚乙烯镶边（也可采用铝杯或塑料杯），并在10Mpa压力下制成样品直径为32mm的圆片。用波长色散X射线荧光光谱仪进行测试，用国家一级标准物质制作校准曲线，主、次元素采用经验系数法校正基体效应，微量元素采用靶线的Compton散射线作内标校正基体效应，采用回归法计算基体校正系数和谱线重叠校正系数。
（2）氢化物发生-原子荧光光谱法。测定As、Sb、Bi。用1+1王水溶解样品后，加入1%KMnO4溶液进行氧化处理，用1%草酸溶液稀释，经硫脲-抗坏血酸还原，采用以特种空心阴极灯作激光发光源和装备有氩氢火焰低温自动点燃装置的XGY-1011A型原子荧光光谱仪，以KBH4为还原剂，用氢化物发生-原子荧光光谱法测定As和Sb，不经预还原进行Bi的测定。
（3）发射光谱法。测定Ag、B、Be、Li、Mo、Pb、Sn。以K2S2O7、NaF、Al2O3和碳粉为缓冲剂，交流电弧光源，2根装样电极2次重叠摄谱，短波相板和长波相板采用不同的显影时间，锗（Ge）作为内标元素进行化探样品中Ag、B、Be、Li、Mo、Pb、Sn的发射光谱测定。
（4）催化极谱法。测定W、Mo。称取粒度小于180目的0.1～1.0g样品置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，用HCl、HF、HNO3、HClO4分解溶样，经NaOH沉淀分离干扰元素。经试验选定1.65%H2SO4、苯羟乙酸和辛克宁为工作底液，分取清液直接加混合底液连续测定W、Mo。使用仪器为JP-1A、JP-2型示波极谱仪。
（5）离子选择性电极法。测定F。样品与NaOH在700℃下熔融，水提取，用H2SO4中和溶液后，加入离子调节剂，直接用F离子选择性电极在离子活度计上测定电位，从而计算出样品中F的含量。
（6）石墨炉原子吸收光谱法。测定Au。称取粒度小于180目的0.1～1.0g样品，经HF、H2SO4、HNO3或HF、HNO3、HClO4分解，在2%H2SO4介质或HCl、（NH4）2HPO4介质中，按仪器工作条件，用石墨炉原子吸收分光光度计分别进行Ag、Cd含量的测定。使用仪器为180-80型偏振塞曼原子吸收分光光度计。
（7）原子吸收光谱法。测定Ag、Cd。试料经HCl-HNO3-HF-HClO4分解后，继续加热至HClO4白烟除尽氟后，制备成硝酸（1：99）溶液，分别用Ag、Cd空心阴极灯作为光源，通过空气中的空气-乙炔焰试料蒸汽时，被蒸汽中的Ag、Cd基态原子吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以得出试料中Ag、Cd的含量。
（8）蒸汽发生-原子荧光光谱法。测定Hg。样品用王水溶解后，经1%KMnO4和1%草酸溶解处理，采用Hg特种空心阴极灯；以SnCl2作为还原剂，使溶液中的Hg2+还原成Hg蒸气后，由载气管导入预加热温度为200℃的石英炉原子化器中进行冷蒸汽发生-原子荧光光谱法测定。本方法制备的溶液还可用于As、Sb的分析；溶液放置48h后可直接用于Bi的测定；可实现一次样品分解，进行As、Sb、Bi、Hg联测。
（9）激光诱导荧光法。测定U。称取粒度小于180目的1.00g样品置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，用HF、HNO3、HClO4分解溶样，蒸干后用HCl浸取，再加入含铝的硝酸-硝酸铵溶液，除F，用测铀仪测定U含量。
（10）电感耦合等离子体发射光谱分析法。测定Be、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Ni、P、Ti、V、Zn、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO。称取0.25～0.50g样品，用HF、HNO3、HClO4和王水分解后，直接用等离子体光学发射光谱法测定样品溶液中的17种元素（氧化物）。
